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對象和方法1.1對象在某粉末生產的工作場所,對空氣中該粉塵總塵、呼塵和分散度進行測定。1.2測定儀器1.2.1總塵、呼塵測定儀器長時間定點采樣和個體采樣儀器:BASIC-5型(美國BUCK公司)個體采樣儀;呼吸性粉塵采樣器為BASIC-5型(美國BUCK公司)旋風式分離采樣器。分析天平:感量為0.01mg。采集器具:5μm孔徑PVC濾膜(SAM-500306)。上述測定儀器都經上海市計量測試技術研究院計量檢定。1.2.2分散度測定儀器MS-02顯微測量顆粒圖像分析儀。1.3檢...
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鞋材耐熱試驗機主要用于測試鞋底材料耐高溫之物性。在所需的測試溫度到達后,在試件與試驗機上以固定壓力壓著經一定時間(約60s)后,觀察試件表面損壞程度,如軟化,融化,開裂,再依據(jù)標準判定試件是否合格。使用環(huán)境:須注意測試過程中,某些鞋可能釋放對人體有害的煙霧,因此裝置必須放置在通風良好的場所。耐熱試驗機結構:鉆錐圓柱形銅體,質量為(20020)g且底端削成邊長(25.50.1)mm的方形裝置。應有6.5mm直徑的中間縱向空洞,空洞延長至距鉆錐方形底端的外工作面4mm,用于容納溫...
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影響測定精度的幾個原因除了上述測定樣品的性質,測定的方法,標定物質的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)(滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。2.卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時,卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度(<5%=的前提下,可以...
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如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,用干燥分析方法較好。一些樣品易和濕分散劑起反應,比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。另一考慮問題就是物質在干燥狀態(tài)能否自由流動,良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進料器中充分分解,而高粘性物質卻易粘結,使測量出現(xiàn)偏差。樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時,樣品會受到破壞,為了去潮,應將烘箱調到zui高溫度,但不要高于樣品熔點。
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1)樣品提?。喝》鬯椴⑦^20目篩的大豆樣品20g(至0.1g)于250mL具塞錐形瓶中,加入甲醇-水(體積比為80:20)混合溶液50mL,超聲提取10min。在鋪有助濾劑的布氏漏斗中減壓抽濾。用甲醇-水(體積比為80:20)混合溶液20mL沖洗錐形瓶及濾渣,合并濾液,移人分液漏斗,加入5%氯化鈣溶液80mL,用三氯甲烷萃取3次(50mL,40mL,40mL)。萃取液過無水硫酸鈉脫水,置于旋轉蒸發(fā)器中于4O℃下減壓濃縮至近干,移人填充柱內凈化。(2)樣品凈化:用干裝法裝柱。在...
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